作為實(shí)驗(yàn)室重要的分析儀器--氣相色譜儀在石油、化工、燃?xì)?、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛.它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù).使用氣相色譜儀,由于操作不當(dāng)或?qū)C(jī)械保養(yǎng)維護(hù)不好也會(huì)出現(xiàn)一些故障.那么接下來我們一起來看看氣相色譜儀使用中常見的問題故障及對(duì)策.
一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障:氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒有變化,色譜儀不出峰,輸出仍為直線.遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查.
1、首先檢查注射器是否堵塞,看是否進(jìn)樣針有問題,如果沒有問題;
2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈、密封墊是否緊固、不漏氣;
3、然后再檢查色譜柱接口端是否松動(dòng)漏氣,色譜柱是否有斷裂漏氣情況;
4、最后觀察檢測(cè)器出口是否暢通.氣相色譜儀檢測(cè)器出口的暢通是很重要的.舉個(gè)例子來說,我們?cè)谑褂脷庀嗌V儀檢測(cè)食品中農(nóng)殘中,使用者會(huì)遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號(hào).檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通.由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的.當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動(dòng),也就無法載樣品到檢測(cè)器,所以不出峰.
二、基線問題:氣相色譜儀基線波動(dòng)、飄移都是基線問題,基線問題可使測(cè)量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用.
1、遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件;
2、氣相色譜儀如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變?cè)斐傻?一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因.有些使用者在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的).第二天開機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測(cè).經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常.
3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣).
4、內(nèi)襯管是否清潔.值得一提的是,清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝.
5、此外,檢測(cè)器污染也可能造成基線問題,氣相色譜儀其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決.
以上就是氣相色譜儀使用中常見的問題故障及對(duì)策,如果你還有什么問題的話可以向咨詢.
